Proizvodnja učinkovitejših in trajnejših delov z uporabo inovativnih tehnologij zaradi čistejše proizvodnje z nižjimi misijami, večjo učinkovitostjo in trajnostjo predstavlja stalen trend današnjega časa. Ob tem imajo zlitine z oblikovnim spominom (SMA), še zlasti  NiTi, značilno kombinacijo oblikovnega spomina, superelastičnosti in elastokaloričnega učinka, kar je shematično prikazano na Sliki 1a-c. Zaradi teh lastnosti so idealni kandidati za široko paleto aplikacij, od. biomedicine (BM) do elastokaloričnega (eC) hlajenja.

Vendar pa njihovo uporabnost omejujejo kratka življenjska doba kot posledica utrujanja materiala, velike histerezne izgube in sproščanje Ni ionov. V BM, kjer so posebej zanimive različne NiTi žilne opornice in vsadki, je utrujanje materiala kritičen problem, saj lahko odpoved povzroči resne ali celo življenjsko nevarne posledice.

Slika 1: Shematični prikaz a) oblikovnega spomina, b) superelastičnosti in c) elastokaloričnega učinka

 Poleg tega sproščanje Ni ionov povzroča hude alergijske reakcije pri dovzetnih posameznikih. Kratka življenjska doba ima pomembne posledice tudi pri eC hlajenju, kjer SMA obremenjujemo pri visokih deformacijah (tudi do 5 %). Doseganje več milijonov ciklov in širšo uporabnost omejujejo utrujanje in velike izgube zaradi histerezne zanke. Tehnologija eC hlajenja velja za najobetavnejšo kandidatko za zamenjavo parno-kompresijskega hlajenja, vendar njeno komercializacijo onemogoča predvsem kratka življenjska doba.

Ključno vlogo pri vseh omenjenih izzivih ima površina, zato bi površinsko inženirstvo nudilo rešitev, hkrati pa ohranilo funkcionalnost materialov. Napredno lasersko udarno utrjevanje (angl. Laser Shock Peening – LSP), katerega shematski prikaz je viden na Slika 2a, se lahko z vnosom visokih, globokih in trajnih zaostalih napetosti (ZN), nanostrukturami in izboljšano korozijsko odpornostjo tudi pri geometrijsko zapletenih delih, sočasno, natančno in učinkovito spopada s tovrstnimi težavami. Hkrati tehnologija LSP omogoča kontrolirano spremembo mikrostrukture (Sl. 2a), kot so lokalna zgostitev dislokacij,  rafinacija zrn in formiranje stabilnejšega oksidnega filma in hidrofobne površine. Ti učinki prispevajo k višjim tlačnim ZN ter k opazno izboljšani elektrokemijski stabilnosti površine.

Čeprav je LSP že uveljavljena kot napredna, čista in natančna utrjevalna tehnologija, predstavlja “selektivna” obdelava še vedno pomemben izziv in zahtevno nalogo, saj dosedanje raziskave niso zagotovile konsistentnih in zaključnih rezultatov glede izboljšanja odpornosti na utrujanje. To bo privedlo do pomembnega znanstvenega preboja ter omogočilo veliko konkurenčnost slovenskih in EU podjetij na svetovnem trgu. Eden glavnih ciljev projekta je izboljšanje ključnih slabosti eC hladilne tehnologije, razvite v okviru ERC Stg projekta SUPERCOOL.

Tehnologija kompresije hlapov, ki je trenutno edina splošno uporabna hladilna tehnologija, je stara, razmeroma neučinkovita in še vedno okolju škodljiva. Med vsemi možnostmi je ameriško ministrstvo za energijo leta 2016, v zadnjem času pa tudi EU komisija, eC hlajenje potrdilo za najbolj obetavno hladilno tehnologijo prihodnosti. Pričakujemo, da bi lahko eC tehnologija zavzela pomemben delež na svetovnem trgu hladilnih in klimatskih naprav, ki je leta 2019 znašal več kot 26 milijard evrov. Projekt je namenjen tudi izboljšanju elektrokemijske korozijske odpornosti in odziva biokompatibilnosti NiTi delov z zmanjšanimi sproščanjem Ni ionov. Pričakuje se, da bi lahko do leta 2027 trg medicinskih NiTi pripomočkov dosegel več kot 20 milijard EUR.

Projekt je zasnovan okoli šestih medsebojno povezanih delovnih sklopov (DS) ter pripadajočih ciljev, ki so podrobneje opisani v nadaljevanju. Ob tem je cilj projekta vzpostaviti nove pristope in razširiti najsodobnejša dognanja o LSP. Dejansko so vzdržljivejši in varnejši NiTi deli, z izboljšano odpornostjo proti utrujanju, zmanjšano histerezo in izboljšano biokompatibilnostjo, izjemno pomembni za različne industrijske aplikacije. Zlasti izboljšana življenjska doba bi predstavljala preboj v mnogih aplikacijah SMA, kjer so ciklične obremenitve ključne,  zlasti pri hlajenju z eC.

Menimo, da bodo rezultati projekta lahko pomembno vplivali na konkurenčnost slovenskih in EU podjetij na globalnem trgu ter omogočili sistematično integracijo novih smeri v magistrske in doktorske izobraževalne programe Univerze v Ljubljani in širše. Hkrati bomo poglobili sodelovanje med UL in tujimi sodelujočimi institucijami.

Raziskovalno delo v prvem letu izvajanja projekta (1.1.2025 – 31.12.2025) je potekalo skladno z načrtovanimi cilji in časovnimi okvirji, opredeljenimi v prijavni vlogi raziskovalnega projekta J2-60033. Aktivnosti so bile organizirane v delovne sklope (DS). V poročevalnem obdobju smo realizirali načrtovani del DS1 (optimizacija in LSP obdelava), pričeli z izvajanjem DS2 (preliminarni potrditveni mehanski in funkcionalni testi), izvedli predvideni del DS3 (mikrostrukturna karakterizacija in analiza mehanskega vpliva LSP) ter v manjšem obsegu začeli tudi DS4 (t.j. z metodološko usmerjenimi elektrokemijskimi testi).

DS1 – Določitev in implementacija  optimalnih LSP parametrov na zlitini NiTi (v izvajanju)

V okviru prvega delovnega sklopa smo najprej določili dimenzije osnovnega materiala, razred NiTi zlitine (ASTM F2063), začetno stanje materiala ter načrt izdelave vzorcev z namenom ponovljive določitve učinka LSP. Izvedena je bila sistematična optimizacija parametrov laserskega udarnega utrjevanja (LSP/dLP): vpliv stopnje prekrivanja, gostote moči, vrste ablativnega medija ter debeline omejitvenega vodnega filma. Začetne ns-LSP obdelave (ablativna plast + vodni omejitveni medij) so bile izvedene v sodelovanju z raziskovalci iz Arts et Métiers, ParisTech (Pariz, Francija) z laserjem Thales GAIA HP (λ = 532 nm, dolžina impulza 10 ns, do 7 J/kanal). Postopek in vpliv na material je prikazan na sliki 2a.

S karakterizacijskimi metodami smo potrdili primarno inženirsko okno procesnih parametrov LSP Topografijo smo analizirali z optično-digitalnim mikroskopom Keyence VHX 6000, zaostale napetosti (ZN) pa z rentgensko difrakcijo (Proto iXRD, Cr-Kα, λ = 2.290 Å) [1]. Propagacijo udarnih valov smo dodatno spremljali z VISAR interferometrijo (časovno ločene BFV meritve), kar je omogočilo vpogled v dinamični odziv materiala pri hitrostih deformacije reda 10⁷ s⁻¹.

V sodelovanju s partnerji iz Arts et Métiers, ParisTech in Institute of Technology, CNRS (Pariz in Bordeaux, FR) smo izvedli dodatne z napredno in-situ rentgensko difrakcijo na EuXFEL-HED IC2, ki omogoča spremljanje dinamičnih  sprememb polja ZN, med propagacijo udarnih valov, z izredno visoko časovno (fs–ns) in prostorsko ločljivostjo. Rezultati so bili predstavljeni kot konferenčni prispevek [2].

DS2: Analiza učinkov optimiranega LSP na termomehanski odziv NiTi  (v izvajanju)

V sklopu analize učinkov LSP na termomehanski odziv NiTi smo v sodelovanju z raziskovalci Laboratorija za nelinearno mehaniko (LANEM, UL-FS) izvedli mehanske preizkuse (Slika 2b), pri čemer smo uporabili izotermne natezne teste, ciklične teste treniranja materiala (Slika 2c) ter adiabatne teste (Slika 2 b in d) za določitev elastokaloričnega učinka. Preizkusi so potekali na napravi Zwick/Roell Z100 z merilno celico Xforce HP in ekstenziometrom multiXtens II HP (natančnost 0,1 % nominalne sile). Temperaturni odziv pri adiabatnih testih smo merili z IR kamero FLIR A6753sc (Slika 2b); vzorci so bili premazani z barvo emisivnosti 0,96. Rezultati kažejo [1], da LSP vpliva na širino histereze, kinetiko transformacije in elastokalorični odziv; manjša deformacija med obremenjevanjem nakazuje potencialno izboljšano odpornost proti utrujanju.

Na mednarodni konferenci 9th ICLPRP »International Conference on Laser Peening and Related Phenomena« (Praga, CZ) [3] smo v okviru vabljenega predavanja predstavili glavne izsledke raziskav in naprednih naknadnih površinskih obdelav, kjer je sinergijski učinek laserskega udarnega utrjevanja (LSP) je privedel tudi do nastanka ugodnih tlačnih zaostalih napetosti. Te ugotovitve so v začetni fazi služile tudi kot pomembna osnova za nadaljnje LSP obdelave superelastičnih NiTi zlitin, ki smo jih v okviru projekta tudi izvedli pri partnerjih na Arts et Métiers, ParisTech, Paris (FR).

Na podlagi predstavljenih rezultatov smo v strokovni razpravi vabljenega predavanja ter na sestanku z osrednjimi člani mednarodnega odbora konference (CORE International Members) skupaj s projektnimi partnerji z Osaka University opredelili smernice nadaljnjega sodelovanja na področju naprednega »suhega« LSP procesa, katerega eksperimentalna implementacija je predvidena v začetku 2.leta izvajanja.

Slika 2: (a) shematski prikaz procesa LSP, (b) izvedba mehanskih preizkusov s posnetki termokamere, (c) prikaz treninga vzorca za stabilizacijo odziva in (d) izotermni odziv osnovnega in LSP obdelanih vzorcev

DS3: Določanje mehanizmov izboljšanja življenjske dobe zaradi LSP  (v izvajanju)

Za razumevanje mehanizmov izboljšanja mehanskega odziva smo v sodelovanju z raziskovalci Instituta za kovinske materiale (IMT) in z raziskovalci iz Oddelka za materiale in metalurgijo (UL-NTF) iz izvedli metalografske analize LSP-obdelanih vzorcev z uporabo digitalnega mikroskopa Keyence VHX 6000 ter vrstičnega elektronskega mikroskopa  (FIB-SEM ZEISS CrossBeam 550 in Thermo Scientific Quattro S). SEM/EDS/EBSD je potrdil zmanjšanje velikosti kristalnih zrn v površinskih plasteh, aktivacijo dvojčenja in spremembe orientacije po obdelavi z LSP, kar prispeva k izboljšani trdnosti in odpornosti proti utrujanju [1,4]. Za podrobnejšo analizo učinkov procesa LSP smo pri različnih gostotah moči (3–6 GW/cm²) izvedli tudi dodatne analize distribucije faz Ni₃Ti/Ni₄Ti₃ v mikrostrukturi ter meritve mikrotrdote (EBP DV-1AT-8P). Rezultati so potrdili povečanje mikrotrdote LSP-obdelanih vzorcev do globine približno 50–500 µm.

 Za korelacijo med učinki udarnih valov in profilom/gradientom induciranih ZN smo poleg XRD uporabili tudi pol-destruktivno metodo vrtanja izvrtine (Restan MTS3000, merilni lističi 1-RY61-1.5/120R3, SINT) po ASTM E837. Metoda je pokazala omejitve zaradi superelastičnega odziva NiTi in težave pri stabilnem vrtanju, zato so potrebne nadaljnje prilagoditve [1]. Ker DSC ne razlikuje med R fazo in martenzitom, smo skupaj z raziskovalci iz Oddelka za materiale in metalurgijo (UL-NTF) izvedli tudi nekatere preliminarne meritve z metodo električne upornosti; prvi rezultati kažejo, da se pristop izkazuje kot uporaben, zlasti pri NiTi z modificirano mikrostrukturo po LSP.

Določeni rezultati DS3 so bili predstavljeni kot konferenčni prispevek [4], ki je prejel tudi nagrado za odličen prispevek na področju raziskav. Na podlagi teh rezultatov je v pripravi tudi odprtodostopni znanstveni članek za objavo v mednarodni recenzirani znanstveni reviji, v katerem bodo rezultati podrobneje predstavljeni in umeščeni v širši kontekst raziskav na področju LSP obdelave NiTi zlitin.

DS4: Elektrokemijska korozija in odziv biokompatibilnosti LSP tretiranih NiTi ter analize funkcionalnih tankih površinskih plasti (v izvajanju)

Čeprav DS4 v prvem letu ni osrednji del projekta (predviden začetek v M12), smo izvedli preliminarne elektrokemijske raziskave, ki predstavljajo metodološko osnovo za prihodnje elektrokemijske teste NiTi po LSP/dLP obdelavi; rezultati so bili predstavljeni v odprtodostopnem znanstvenem članku [5].

DS5: LSP tretiranje ozko ukrivljenih in tanko/tankostenskih NiTi delov (začetek predviden v 18.mesecu projekta)

DS6:  Evalvacija LSP-tretiranih elastokaloričnih regeneratorjev ter ocena izvedljivosti funkcionalno razvrščenih struktur  (začetek predviden v 24. mesecu projekta)

V okviru  projekta (1.leto izvajanja) so bile opravljene vsa predvidena dela. Ocenjujemo, da so bili zadani cilji realizirani.

Reference

[1] PREGELJC, Klemen. Vpliv laserskega udarnega utrjevanja na izboljšanje funkcionalnosti superelastične Nitinol zlitine: magistrsko delo magistrskega študijskega programa II. stopnje Strojništvo. Ljubljana: [K. Pregeljc], 2025. XXII, 88 str., ilustr. [COBISS.SI-ID 246824451]

[2] LAPOSTOLLE, Lucas, CASTELNAU, Olivier, BERTHE, Laurent, DERRIEN, Katell, TRDAN, Uroš, MORIN, Léo, HARMAND, Marion. Residual stress field in metallic alloys resulting from laser shock peening, investigated by in-situ X-ray diffraction at the EuXFEL facility. V: 9th ICLPRP International Conference on Laser Peening and Related Phenomena : Prague, Czech Republic, 28 September – 3 October 2025 : abstract book. Dolní Břežany: HiLASE, 2025. Str. 64. [COBISS.SI-ID 252529155]

[3] TRDAN, Uroš, IMŠIROVIĆ, Mirza, NAGODE, Aleš, ČEPON, Gregor, BERTHE, Laurent, KLOBČAR, Damjan.  V: 9th ICLPRP International Conference on Laser Peening and Related Phenomena: Prague, Czech Republic, 28 September – 3 October 2025 : abstract book. Dolní Břežany: HiLASE, 2025. Str. 25. [COBISS.SI-ID 252488195]; Vabljeno predavanje.

[4]  PREGELJC, Klemen, BERTHE, Laurent, DONIK, Črtomir, KLOBČAR, Damjan, AHČIN, Žiga, TROJER, Jonas, BROJAN, Miha, TUŠEK, Jaka, TRDAN, Uroš. Vpliv laserskega udarnega utrjevanja na izboljšanje funkcionalnosti superelastične Nitinol zlitine. Svet strojništva, letn. 14, št. 1/6. 2025, ISSN 1855-6493. DOI: 10.62020/svet.str.as2025002. [COBISS.SI-ID 258085123]; Prispevek izbran za odličen prispevek na področju raziskav (nagrado dodelila osemčlanska komisija – izbor izmed 73 obravnavanimi oddanimi deli).

[5] TRDAN, Uroš, LOGAR, Andraž, KLOBČAR, Damjan, MILOŠEV, Ingrid, KAPUN, Barbara, RODIČ, Peter. Journal of Materials Research and Technology. 2026, vol. 40, str. 2422-2436, ilustr. ISSN 2238-7854. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2238785425033587, DOI: 10.1016/j.jmrt.2025.12.290. [COBISS.SI-ID 263725571]

Priznanje za odličen prispevek v kategoriji raziskave:

PREGELJC, Klemen, BERTHE, Laurent, DONIK, Črtomir, KLOBČAR, Damjan, AHČIN, Žiga, TROJER, Jonas, BROJAN, Miha, TUŠEK, Jaka, TRDAN, Uroš. Vpliv laserskega udarnega utrjevanja na izboljšanje funkcionalnosti superelastične Nitinol zlitine. Svet strojništva, letn. 14, št. 1/6. 2025, ISSN 1855-6493. DOI: 10.62020/svet.str.as2025002. [COBISS.SI-ID 258085123];

Prispevek izbran za odličen prispevek na področju raziskav (nagrado dodelila osemčlanska komisija – izbor izmed 73 obravnavanimi oddanimi deli); V: Akademija strojništva 2025 : inženirstvo – stabilnost v času strateških preobrazb : Ljubljana, Cankarjev dom ter prek spleta, 17. november 2025. Ljubljana: Zveza strojnih inženirjev Slovenije – ZSIS